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        1. 一種高聚合度木漿及其制備方法與流程

          文檔序號:19288016發布日期:2019-11-30 00:50

          本發明屬于紙漿造紙領域,具體涉及一種高聚合度木漿及其制備方法。



          背景技術:

          近年來,隨著環境汙染問題的日益突出,人們對環境保護的日益重視,生物基材料因其獨特的特性引起人們的廣泛關注和興趣。纖維素作爲自然界中儲量最大、分布最廣的天然高分子聚合物,具有無汙染、可回收、易降解的特點,使得纖維素基材料廣泛應用于人類社會的各個角落,有效的推動人類社會的發展和進步。隨著納米技術的進步,人類可以從木漿纖維中分離出納米纖維素,它除了纖維素的優點外,還展現出優異的光學性能和力學性能。基于納米纖維素的材料在能源、電子器件以及生物醫學等新興領域有著光明的應用前景,有望緩解因白色汙染帶來的環境負荷,助力于人類社會的可持續發展。

          現有的納米纖維素大部分都是以商品木漿爲原料,通過特定的工藝制備而成。這些商品漿通常采用亞硫酸鹽法或硫酸鹽法制漿,利用蒸煮液對原料的滲透與磺化,與原料中的木素發生化學反應生成木素磺酸或木素磺酸鹽,纖維中所含的纖維素和半纖維素也在蒸煮液中受到不同程度的降解,並且部分水解溶出。最後將反應生成物溶出並與原料分離成纖維狀紙漿。這些制漿工藝價格低廉,生産效率高以及可規模化生産,制備的木漿可以充分滿足紙張的基本物理性能要求。但是,隨著航空航天、柔性電子等新興領域的不斷湧現,人類對材料力學性能提出了更高的要求。原有制漿工藝制備的納米纖維素材料將難以滿足這些新興領域的需求。究其原因主要是這些制漿工藝會使木漿纖維發生強烈的降解,其聚合度下降,導致制備的納米纖維素的性能發生嚴重損傷,導致難以滿足高強納米纖維素基材料的需求。

          針對此問題,薛勤等通過添加生物酶複合助劑的方式,結合傳統蒸煮液對棉短絨進行蒸煮,可以得到聚合度至少爲2500的蒸煮半漿,但是棉花價格高,使其應有會受到一定的限制;劉建華等通過添加硅酸鈉和硫酸鎂來穩定蒸煮液的ph,提高雙氧水的穩定性,使雙氧水能夠緩慢分解並發生作用,並吸附蒸煮體系中的鈣、鐵、鎂等金屬離子,避免雜質積累在纖維上,從而提高蒸煮效果,獲得聚合度較高的木漿纖維。但是這種方法制備效率較低,藥品價格昂貴,造成生産成本高。



          技術實現要素:

          爲了克服現有技術存在的上述不足,本發明的目的是提供一種高聚合度木漿及其制備方法。

          本發明爲了解決傳統工業制漿對木質纖維的損傷較大、聚合度較低、難以應用到高性能纖維素基複合材料領域的問題,改善制漿流程和工藝,獲得一種可以較好保留纖維素原始特性的方法。在保證高的纖維素聚合度的同時,實現對木素、半纖維素的高去除率。另外,在滿足漿料的白度基礎之上,采用更加溫和的漂白方法,進一步保留纖維素的原始形態,提供一種提高商業漿料聚合度的制備方法。

          本發明的目的至少通過如下技術方案之一實現。

          本發明提供了一種高聚合度木漿的制備方法。該制備方法包括以下步驟:將木材切成較小且薄的矩形木片;使用雙螺杆擠壓機對木片進行機械處理;將木片浸泡在蒸煮液中一段時間;將木片、蒸煮液、保護劑和滲透助劑加入到高溫高壓反應釜中,進行蒸煮;將蒸煮得到的木漿進行清洗、疏解和篩分,去除其中的蒸煮液和殘渣,並通過具有選擇性脫木素的漂白工藝獲得高聚合度的木漿。本發明中的蒸煮後漿料的木素含量小于4%,漂白漿的聚合度最高可以達到2517,是普通商業漿(900~1200)的兩倍多。本發明爲制備高聚合度的木漿纖維提供一種方法,有利于促進木漿纖維在汽車、能源、柔性電子等高附加值領域的應用。

          本發明以木材爲原料,提出一種高聚合度木漿的制備方法。通過機械預處理和蒸煮液浸泡,並在蒸煮前加入2-羟基蒽醌作爲保護劑,陰離子表面活性劑作爲滲透助劑,來增強蒸煮液的滲透,利用改進的asam法對木材進行蒸煮,實現快速脫木素的同時,盡可能的阻止纖維素的降解,獲得高聚合度的木漿纖維。

          本發明提供的高聚合度木漿的制備方法是一種保留木質纖維原始特性、提高木質纖維聚合度的方法。

          本發明提供的一種高聚合度木漿的制備方法,包括如下步驟:

          (1)將木材切片,得到木片(優選爲矩形木片),然後將所述木片加入雙螺旋擠壓機中,進行機械預處理,得到機械預處理後的木片;

          (2)將步驟(1)所述機械預處理後的木片加入蒸煮液中,進行浸泡處理,然後加入保護劑和滲透助劑,混合均勻,得到混合液,將所述混合液轉移至反應釜(優選高溫高壓反應釜)中升溫進行蒸煮處理,得到蒸煮處理後的混合物,過濾取沉澱,得到蒸煮後的漿料;

          (3)清洗步驟(2)所述蒸煮後的漿料,疏解,篩分,然後加入漂白液中進行漂白處理,清洗得到所述高聚合度木漿。

          進一步地,步驟(1)所述木材爲針葉木木材;所述針葉木木材爲馬尾松、紅松、雲杉、鐵杉及冷杉中的一種以上;所述木片的厚度爲2-4毫米。

          優選地,步驟(1)所述木片爲矩形木片。

          優選地,步驟(1)所述木片爲較小且薄的矩形木片。

          進一步地,步驟(1)所述機械預處理的次數爲2-3次,機械預處理的壓力爲0.8-1.2mpa,所述機械預處理的溫度爲20-30℃,每次機械預處理的時間爲5-10min。機械預處理的作用是使得木片發生適當的形變,便于藥液的滲透。

          進一步地,步驟(2)所述蒸煮液的配制,包括:將氫氧化鈉及亞硫酸鈉加入甲醇溶液中,混合均勻,得到所述蒸煮液;所述甲醇溶液的體積百分濃度爲10-30%;在所述蒸煮液中,氫氧化鈉的質量百分比濃度爲2.5wt%;在所述蒸煮液中,亞硫酸鈉的質量百分比濃度爲4.23wt%。

          進一步地,步驟(2)所述機械預處理後的木片與蒸煮液的質量比爲1:10-1:50,所述浸泡處理的時間爲1-2天;所述保護劑爲蒽氫醌、二氫蒽醌、四氫蒽醌、2-甲基蒽醌及多硫化鈉中的一種,所述保護劑的質量爲所述機械預處理後的木片質量的0.06-0.10%。

          優選地,步驟(2)所述機械預處理後的木片與蒸煮液的質量比爲1:50。

          當機械預處理後的木片與蒸煮液的質量比爲1:50時,最終制得的高聚合度木漿的聚合度可達2517。

          進一步地,步驟(2)所述保護劑爲滲透助劑爲陰離子表面活性劑,所述滲透助劑爲十二烷基苯磺酸鈉、二甲苯磺酸及縮合萘磺酸鈉中的一種;所述滲透助劑的質量爲所述機械預處理後的木片質量的40%。

          進一步地,步驟(2)所述蒸煮處理的溫度爲150-170℃,所述蒸煮處理的時間爲3-5小時。

          進一步地,步驟(2)中,經過蒸煮處理後得到的的漿料的木素含量可以下降至3.45~3.87%。

          進一步地,步驟(3)所述漂白液的配制,包括:將亞氯酸鈉和冰乙酸加入水中,混合均勻得到所述漂白液;在所述漂白液中,所述亞氯酸鈉的質量百分比濃度爲0.60%-0.80%;在所述漂白液中,所述冰乙酸的質量百分比濃度爲0.80-0.10%;所述漂白處理的溫度爲70-80℃,漂白處理的時間爲1-2h。

          進一步地,步驟(3)所述蒸煮後的漿料與漂白液的質量體積比爲0.37:1g/ml。

          本發明提供一種由上述的制備方法制得的高聚合度木漿。

          本發明提供的高聚合度木漿,其聚合度可達2376-2517(dp)。

          本發明提供的一種高聚合度木漿的制備方法,具體包括如下步驟:

          (1)配制蒸煮液:

          將氫氧化鈉、亞硫酸鈉(以亞硫酸鈉爲基准,用堿量爲20~25%)用體積分數爲20~40%甲醇溶液進行溶解,攪拌均勻,得到蒸煮液;通過改變木片的用量來控制藥液濃度,從而控制漿料的聚合度;

          (2)原料預處理:

          將杉木切成片狀,厚度爲2~4毫米,並使用雙螺旋擠壓機對木片進行適當機械處理2~3遍,將木片浸泡在蒸煮液中1~2天,便于藥液滲透;

          (3)將步驟(1)中得到的蒸煮液與步驟(2)中得到的木片和纖維素保護劑、滲透劑一起加入到高壓反應釜中進行蒸煮,升溫速率優選爲0.8℃/min,當溫度達到150~170度時保溫3~5小時,之後自然冷卻到室溫;

          (4)對步驟(3)中得到的漿料進行清洗、疏解和篩分;

          (5)對步驟(4)中漿料使用亞氯酸鈉、冰乙酸進行漂白;

          (6)對步驟(5)中的漿料使用蒸餾水進行清洗,得到高聚合度、高白度的木漿。

          本發明提供的高聚合度木漿的制備方法的技術原理,如下所述。

          蒸煮:

          在高溫強堿作用下,纖維素大分子鏈會水解而斷裂,變成兩個或多個短分子鏈,由原來一個還原性末端基變成兩個或多個還原性末端基,這又會促進剝皮反應的發生。如果斷裂部分發生在接近大分子鏈的末端部分,所産生的低聚糖會直接溶于溶液中。纖維素經過堿性水解後,其平均聚合度會顯著下降,必然會影響紙漿的強度及其他性能。

          蒽醌及其類似物(纖維素保護劑)在一般情況十分穩定,不易被氧化,也不易被弱還原劑還原。但在堿性溶液中可被還原生産9,10-二羟基蒽(也叫蒽氫醌,h2aq或ahq),但ahq不穩定,易被氧化劑氧化又會生成蒽醌。

          蒽醌與碳水化合物的還原性末端基發生作用,通過將還原性末端基變爲羟基的方式抑制剝皮反應的發生,此時蒽醌會被還原成ahq。在堿性條件下,ahq會電離成蒽氫醌離子,然後進過互換成爲蒽酚酮離子再與木素中的亞甲基醌結構産生反應,同時蒽酚酮離子又轉變爲蒽醌,繼續和碳水化合物發生氧化還原反應。在這樣的循環反應過程中,纖維素得到了保護,得率提高,木素的脫除效率也得以提高,蒽醌起到了和na2s相似的作用。其中蒽醌對木質素的作用,主要是由蒽酚酮離子中的負碳離子攻擊木素亞甲基醌結構中的亞甲基部位,並由負氧離子提供電子,促進了酚型β-芳基醚鍵的斷裂。

          滲透劑主要是陰離子表面活性劑(如十二烷基、二甲苯磺酸、縮合萘磺酸鈉等),應用到蒸煮中,主要是潤濕、滲透和分散的作用,促進蒸煮液對纖維原料的潤濕,加速蒸煮化學品和其他化學品的滲透和均勻分散,從而增進蒸煮液對木材或非木材中木素和樹脂的脫除,還能起到分散樹脂的作用。

          漂白:

          在漂白過程中,在酸性條件下,亞氯酸鈉被還原劑還原成氣態的二氧化氯。二氧化氯具有很強的氧化能力,是一種高效的漂白劑。其漂白特點是能夠選擇性地氧化木素和色素,而對纖維素沒有或很少有損傷。漂白後紙漿的白度高,返黃少,漿的強度好。

          二氧化氯是一種遊離基,它很容易攻擊木素的酚羟基使之成爲遊離基,然後進行一系列的氧化反應。當與酚型木素發生反應時,首先形成酚氧遊離基及其他中介遊離基,這些遊離基與二氧化氯形成亞氯酸酯,進一步轉變爲鄰醌或鄰苯二酸等等。另外,二氧化氯對碳水化合物的降解,比起氧、氯和次氯酸鹽要小得多,主要表現爲在酸性降解和氧化反應兩個方面。當ph爲4時,對碳水化合物的水解最少,此時發生氧化反應産生的葡萄糖醛酸基並不多。采用冰乙酸可以控制溶液ph,從而提高選擇性。

          與現有技術相比,本發明具有如下優點和有益效果:

          (1)本發明提供的高聚合度木漿的制備方法中,蒸煮處理使用蒽醌及其類似物作爲保護劑,可以氧化碳水化合物的還原性醛末端基,使之變成羧基從而避免剝皮反應的發生,對纖維素和半纖維素進行保護可以提高紙漿得率;過硫化鈉作爲滲透助劑,由于發生的氧化反應和分解反應,産生更多的硫化鈉,從而促進脫木素的反應;甲醇能夠使得反應物更加活潑,而且便于藥液木素的接觸,提高蒸煮效率;

          (2)本發明提供的高聚合度木漿的制備方法中,通過控制木片與蒸煮液的比例,發現聚合度隨液比的增加而上升,並探究出在成漿爲前提下的最佳比例爲1:50,此時的聚合度爲2517,是商業漿的2倍多,而且漿料顔色較淺,便于漂白;

          (3)本發明提供的高聚合度木漿的制備方法中,所采用的亞氯酸鈉在高溫酸性條件下會分解産生二氧化氯,這是一種具有很強氧化能力的漂白劑,能夠選擇性地氧化木素和色素,而對纖維素沒有或很少損傷,漂白後紙漿的白度高,返黃少,漿的強度高;

          (4)本發明提供的高聚合度木漿的制備方法,在工業生産的基礎上對制漿流程進行改進,可以提高漿料的聚合度,同時提高漿料産率和雜質去除率,可以帶來很好的經濟效益;

          (5)本發明提供的高聚合度木漿的制備方法,盡可能保留纖維的原始形態,便于利用木質纖維本身的形態特點,從而提高纖維素基材料的力學性能和光學性能,擴大應用領域;

          (6)本發明提供的高聚合度木漿,其除了可以應用于工業生産、高分子材料研究等領域,拓寬了商業漿的應用領域,利用本發明提供的高聚合度木漿制備的高性能材料具有良好的物理性能,能夠承受各種機械打壓,使用壽命也有所提高;所述高聚合度木漿具有高白度的特性,可以用于制備高透明纖維素薄膜,利用微米級、納米級纖維素調控薄膜表面孔隙率,達到霧度可控,可以用于光學電子元器件等。

          具體實施方式

          以下結合實例對本發明的具體實施作進一步說明,但本發明的實施和保護不限于此。需指出的是,以下若有未特別詳細說明之過程,均是本領域技術人員可參照現有技術實現或理解的。所用試劑或儀器未注明生産廠商者,視爲可以通過市售購買得到的常規産品。

          實施例1

          一種高聚合度木漿的制備方法,包括如下步驟:

          (1)原料預處理:將木材切片,得到木片,所述木片爲矩形木片(長爲6厘米,寬爲3厘米,厚度爲2毫米),然後將所述木片加入雙螺旋擠壓機中,進行機械預處理,機械預處理的次數爲2次,每次機械預處理的時間爲5min,機械預處理的壓力爲0.8mpa,得到機械預處理後的木片;

          (2)將15g氫氧化鈉和25.4g亞硫酸鈉加入600ml的體積分數爲10%的甲醇溶液中,混合均勻,得到蒸煮液;然後將60g步驟(1)所述機械預處理後的木片加入蒸煮液中,所述機械預處理後的木片與蒸煮液的質量比爲1:10,進行浸泡處理,浸泡處理的時間爲24h,然後加入保護劑(蒽氫醌)和滲透助劑(十二烷基苯磺酸鈉),所述保護劑的質量爲步驟(2)所述機械預處理後的木片質量的0.06wt%,所述滲透助劑的質量爲步驟(2)所述機械預處理後的木片質量的40wt%,混合均勻,得到混合液,將所述混合液轉移至反應釜中升溫進行蒸煮處理,升溫速率爲0.8℃/min,蒸煮處理的溫度爲170℃,蒸煮處理的時間爲3小時,得到蒸煮處理後的混合物,過濾取沉澱,得到蒸煮後的漿料;

          (3)將3g的亞氯酸鈉和2.5ml的冰乙酸加入320ml的去離子水中,混合均勻,得到漂白液;清洗步驟(2)所述蒸煮後的漿料,然後疏解,篩分,得到篩分後的漿料,然後將所述篩分後的漿料(絕幹質量爲10g)加入漂白液中進行漂白處理,漂白處理的溫度爲75℃,漂白處理的時間爲1h,用蒸餾水洗滌得到高聚合度的漿料,即所述高聚合度木漿。

          根據國標《苎麻纖維素聚合度測定方法》(即gb/t5888-1986)和行業標准《苎麻纖維白度試驗方法》(qb/t4125-2010)測試實施例1制得的高聚合度木漿,經測試,實施例1提供的高聚合度木漿,其聚合度爲2376,白度爲85%。

          實施例2

          一種高聚合度木漿的制備方法,包括如下步驟:

          (1)原料預處理:將木材切片,得到木片,所述木片爲矩形木片(長爲6厘米,寬爲3厘米,厚度爲2毫米),然後將所述木片加入雙螺旋擠壓機中,進行機械預處理,機械預處理的次數爲3次,每次機械預處理的時間爲7min,機械預處理的壓力爲1.0mpa,得到機械預處理後的木片;

          (2)將15g氫氧化鈉和25.4g亞硫酸鈉加入600ml的體積分數爲20%的甲醇溶液中,混合均勻,得到蒸煮液;然後將60g步驟(1)所述機械預處理後的木片加入蒸煮液中,所述機械預處理後的木片與蒸煮液的質量比爲1:10,進行浸泡處理,浸泡處理的時間爲24h,然後加入保護劑(二氫蒽醌)和滲透助劑(十二烷基苯磺酸鈉),所述保護劑的質量爲步驟(2)所述機械預處理後的木片質量的0.06wt%,所述滲透助劑的質量爲步驟(2)所述機械預處理後的木片質量的40wt%,混合均勻,得到混合液,將所述混合液轉移至反應釜中升溫進行蒸煮處理,升溫速率爲0.8℃/min,蒸煮處理的溫度爲170℃,蒸煮處理的時間爲3小時,得到蒸煮處理後的混合物,過濾取沉澱,得到蒸煮後的漿料;

          (3)將3g的亞氯酸鈉和2.5ml的冰乙酸加入320ml的去離子水中,混合均勻,得到漂白液;清洗步驟(2)所述蒸煮後的漿料,然後疏解,篩分,得到篩分後的漿料,然後將所述篩分後的漿料(絕幹質量爲10g)加入漂白液中進行漂白處理,漂白處理的溫度爲75℃,漂白處理的時間爲1h,用蒸餾水洗滌得到所述高聚合度的漿料,即所述高聚合度木漿。

          根據國標《苎麻纖維素聚合度測定方法》(即gb/t5888-1986)和行業標准《苎麻纖維白度試驗方法》(qb/t4125-2010)測試實施例2制得的高聚合度木漿,經測試,實施例2提供的高聚合度木漿,其聚合度爲2381,白度爲85.5%。

          實施例3

          一種高聚合度木漿的制備方法,包括如下步驟:

          (1)原料預處理:將木材切片,得到木片,所述木片爲矩形木片(長爲6厘米,寬爲3厘米,厚度爲2毫米),然後將所述木片加入雙螺旋擠壓機中,進行機械預處理,機械預處理的次數爲3次,每次機械預處理的時間爲10min,機械預處理的壓力爲1.2mpa,得到機械預處理後的木片;

          (2)將15g氫氧化鈉和25.4g亞硫酸鈉加入600ml的體積分數爲30%的甲醇溶液中,混合均勻,得到蒸煮液;然後將60g步驟(1)所述機械預處理後的木片加入蒸煮液中,所述機械預處理後的木片與蒸煮液的質量比爲1:10,進行浸泡處理,浸泡處理的時間爲24h,然後加入保護劑(四氫蒽醌)和滲透助劑(十二烷基苯磺酸鈉),所述保護劑的質量爲步驟(2)所述機械預處理後的木片質量的0.06wt%,所述滲透助劑的質量爲步驟(2)所述機械預處理後的木片質量的40wt%,混合均勻,得到混合液,將所述混合液轉移至反應釜中升溫進行蒸煮處理,升溫速率爲0.8℃/min,蒸煮處理的溫度爲170℃,蒸煮處理的時間爲3小時,得到蒸煮處理後的混合物,過濾取沉澱,得到蒸煮後的漿料;

          (3)將3g的亞氯酸鈉和2.5ml的冰乙酸加入320ml的去離子水中,混合均勻,得到漂白液;清洗步驟(2)所述蒸煮後的漿料,然後疏解,篩分,得到篩分後的漿料,然後將所述篩分後的漿料(絕幹質量爲10g)加入漂白液中進行漂白處理,漂白處理的溫度爲75℃,漂白處理的時間爲1h,用蒸餾水洗滌得到所述高聚合度的漿料,即所述高聚合度木漿。

          根據國標《苎麻纖維素聚合度測定方法》(即gb/t5888-1986)和行業標准《苎麻纖維白度試驗方法》(qb/t4125-2010)測試實施例3制得的高聚合度木漿,經測試,實施例3提供的高聚合度木漿,其聚合度爲2385,白度爲84.9%。

          實施例4

          一種高聚合度木漿的制備方法,包括如下步驟:

          (1)原料預處理:將木材切片,得到木片,所述木片爲矩形木片(長爲6厘米,寬爲3厘米,厚度爲2毫米),然後將所述木片加入雙螺旋擠壓機中,進行機械預處理,機械預處理的次數爲3次,每次機械預處理的時間爲10min,機械預處理的壓力爲1.2mpa,得到機械預處理後的木片;

          (2)將15g氫氧化鈉和25.4g亞硫酸鈉加入600ml的體積分數爲20%的甲醇溶液中,混合均勻,得到蒸煮液;然後將30g步驟(1)所述機械預處理後的木片加入蒸煮液中,所述機械預處理後的木片與蒸煮液的質量比爲1:20,進行浸泡處理,浸泡處理的時間爲36h,然後加入保護劑(多硫化鈉)和滲透助劑(十二烷基苯磺酸鈉),所述保護劑的質量爲步驟(2)所述機械預處理後的木片質量的0.08wt%,所述滲透助劑的質量爲步驟(2)所述機械預處理後的木片質量的40wt%,混合均勻,得到混合液,將所述混合液轉移至反應釜中升溫進行蒸煮處理,升溫速率爲0.8℃/min,蒸煮處理的溫度爲160℃,蒸煮處理的時間爲4小時,得到蒸煮處理後的混合物,過濾取沉澱,得到蒸煮後的漿料;

          (3)將3g的亞氯酸鈉和2.5ml的冰乙酸加入320ml的去離子水中,混合均勻,得到漂白液;清洗步驟(2)所述蒸煮後的漿料,然後疏解,篩分,得到篩分後的漿料,然後將所述篩分後的漿料(絕幹質量爲10g)加入漂白液中進行漂白處理,漂白處理的溫度爲75℃,漂白處理的時間爲1h,用蒸餾水洗滌得到所述高聚合度的漿料,即所述高聚合度木漿。

          根據國標《苎麻纖維素聚合度測定方法》(即gb/t5888-1986)和行業標准《苎麻纖維白度試驗方法》(qb/t4125-2010)測試實施例4制得的高聚合度木漿,經測試,實施例4提供的高聚合度木漿,其聚合度爲2401,白度爲84.5%。

          實施例5

          一種高聚合度木漿的制備方法,包括如下步驟:

          (1)原料預處理:將木材切片,得到木片,所述木片爲矩形木片(長爲6厘米,寬爲3厘米,厚度爲2毫米),然後將所述木片加入雙螺旋擠壓機中,進行機械預處理,機械預處理的次數爲3次,每次機械預處理的時間爲10min,機械預處理的壓力爲1.2mpa,得到機械預處理後的木片;

          (2)將15g氫氧化鈉和25.4g亞硫酸鈉加入600ml的體積分數爲20%的甲醇溶液中,混合均勻,得到蒸煮液;然後將20g步驟(1)所述機械預處理後的木片加入蒸煮液中,所述機械預處理後的木片與蒸煮液的質量比爲1:30,進行浸泡處理,浸泡處理的時間爲48h,然後加入保護劑(2-乙基四氫蒽氫醌)和滲透助劑(二甲苯磺酸),所述保護劑的質量爲步驟(2)所述機械預處理後的木片質量的0.10wt%,所述滲透助劑的質量爲步驟(2)所述機械預處理後的木片質量的40wt%,混合均勻,得到混合液,將所述混合液轉移至反應釜中升溫進行蒸煮處理,升溫速率爲0.8℃/min,蒸煮處理的溫度爲150℃,蒸煮處理的時間爲5小時,得到蒸煮處理後的混合物,過濾取沉澱,得到蒸煮後的漿料;

          (3)將3g的亞氯酸鈉和2.5ml的冰乙酸加入320ml的去離子水中,混合均勻,得到漂白液;清洗步驟(2)所述蒸煮後的漿料,然後疏解,篩分,得到篩分後的漿料,然後將所述篩分後的漿料(絕幹質量爲10g)加入漂白液中進行漂白處理,漂白處理的溫度爲75℃,漂白處理的時間爲1h,用蒸餾水洗滌得到所述高聚合度的漿料,即所述高聚合度木漿。

          根據國標《苎麻纖維素聚合度測定方法》(即gb/t5888-1986)和行業標准《苎麻纖維白度試驗方法》(qb/t4125-2010)測試實施例5制得的高聚合度木漿,經測試,實施例5提供的高聚合度木漿,其聚合度爲2442,白度爲84.0%。

          實施例6

          一種高聚合度木漿的制備方法,包括如下步驟:

          (1)原料預處理:將木材切片,得到木片,所述木片爲矩形木片(長爲6厘米,寬爲3厘米,厚度爲2毫米),然後將所述木片加入雙螺旋擠壓機中,進行機械預處理,機械預處理的次數爲3次,每次機械預處理的時間爲10min,機械預處理的壓力爲1.2mpa,得到機械預處理後的木片;

          (2)將15g氫氧化鈉和25.4g亞硫酸鈉加入600ml的體積分數爲20%的甲醇溶液中,混合均勻,得到蒸煮液;然後將15g步驟(1)所述機械預處理後的木片加入蒸煮液中,所述機械預處理後的木片與蒸煮液的質量比爲1:40,進行浸泡處理,浸泡處理的時間爲24h,然後加入保護劑(2-乙基四氫蒽氫醌)和滲透助劑(縮合萘磺酸鈉),所述保護劑的質量爲步驟(2)所述機械預處理後的木片質量的0.10wt%,所述滲透助劑的質量爲步驟(2)所述機械預處理後的木片質量的40wt%,混合均勻,得到混合液,將所述混合液轉移至反應釜中升溫進行蒸煮處理,升溫速率爲0.8℃/min,蒸煮處理的溫度爲150℃,蒸煮處理的時間爲5小時,得到蒸煮處理後的混合物,過濾取沉澱,得到蒸煮後的漿料;

          (3)將3g的亞氯酸鈉和2.5ml的冰乙酸加入320ml的去離子水中,混合均勻,得到漂白液;清洗步驟(2)所述蒸煮後的漿料,然後疏解,篩分,得到篩分後的漿料,然後將所述篩分後的漿料(絕幹質量爲10g)加入漂白液中進行漂白處理,漂白處理的溫度爲75℃,漂白處理的時間爲1.5h,用蒸餾水洗滌得到所述高聚合度的漿料,即所述高聚合度木漿。

          根據國標《苎麻纖維素聚合度測定方法》(即gb/t5888-1986)和行業標准《苎麻纖維白度試驗方法》(qb/t4125-2010)測試實施例6制得的高聚合度木漿,經測試,實施例6提供的高聚合度木漿,其聚合度爲2471,白度爲83.1%。

          實施例7

          一種高聚合度木漿的制備方法,包括如下步驟:

          (1)原料預處理:將木材切片,得到木片,所述木片爲矩形木片(長爲6厘米,寬爲3厘米,厚度爲2毫米),然後將所述木片加入雙螺旋擠壓機中,進行機械預處理,機械預處理的次數爲3次,每次機械預處理的時間爲10min,機械預處理的壓力爲1.2mpa,得到機械預處理後的木片;

          (2)將15g氫氧化鈉和25.4g亞硫酸鈉加入600ml的體積分數爲20%的甲醇溶液中,混合均勻,得到蒸煮液;然後將12g步驟(1)所述機械預處理後的木片加入蒸煮液中,所述機械預處理後的木片與蒸煮液的質量比爲1:50,進行浸泡處理,浸泡處理的時間爲24h,然後加入保護劑(2-乙基四氫蒽氫醌)和滲透助劑(十二烷基苯磺酸鈉),所述保護劑的質量爲步驟(2)所述機械預處理後的木片質量的0.10wt%,所述滲透助劑的質量爲步驟(2)所述機械預處理後的木片質量的40wt%,混合均勻,得到混合液,將所述混合液轉移至反應釜中升溫進行蒸煮處理,升溫速率爲0.8℃/min,蒸煮處理的溫度爲150℃,蒸煮處理的時間爲5小時,得到蒸煮處理後的混合物,過濾取沉澱,得到蒸煮後的漿料;

          (3)將3g的亞氯酸鈉和2.5ml的冰乙酸加入320ml的去離子水中,混合均勻,得到漂白液;清洗步驟(2)所述蒸煮後的漿料,然後疏解,篩分,得到篩分後的漿料,然後將所述篩分後的漿料(絕幹質量爲10g)加入漂白液中進行漂白處理,漂白處理的溫度爲75℃,漂白處理的時間爲2h,用蒸餾水洗滌得到所述高聚合度的漿料,即所述高聚合度木漿。

          根據國標《苎麻纖維素聚合度測定方法》(即gb/t5888-1986)和行業標准《苎麻纖維白度試驗方法》(qb/t4125-2010)測試實施例7制得的高聚合度木漿,經測試,實施例7提供的高聚合度木漿,其聚合度爲2517,白度爲82.5%。

          對比例1

          一種漿料的制備方法,包括如下步驟:

          (1)原料預處理:將木材切成片狀,所述木片爲矩形木片(長爲6厘米,寬爲3厘米,厚度爲2毫米);

          (2)將15g氫氧化鈉和25.4g亞硫酸鈉加入600ml蒸餾水中,混合均勻,得到蒸煮液;然後將60g步驟(1)中所述木片以及蒸煮液混合,轉移至反應釜中,升溫進行蒸煮處理,升溫速率爲0.8℃/min,蒸煮處理的溫度爲170℃,蒸煮處理的時間爲3小時,得到蒸煮處理後的混合物,過濾取沉澱,並進行疏解和清洗,得到蒸煮後的漿料;

          (3)將3g的亞氯酸鈉和2.5ml的冰乙酸加入320ml的去離子水中,混合均勻,得到漂白液;清洗步驟(3)所述蒸煮後的漿料,然後疏解,篩分,得到篩分後的漿料,然後將所述篩分後的漿料(絕幹質量爲10g)加入漂白液中進行漂白處理,漂白處理的溫度爲75℃,漂白處理的時間爲1h,用蒸餾水洗滌得到漿料。

          根據國標《苎麻纖維素聚合度測定方法》(即gb/t5888-1986)和《苎麻纖維白度試驗方法》(qb/t4125-2010)測試對比例1制得漿料,經測試,對比例1制得漿料,其聚合度爲1106,白度爲53%。

          對比例2

          一種漿料的制備方法,包括如下步驟:

          (1)原料預處理:將木材切成片狀,所述木片爲矩形木片(長爲6厘米,寬爲3厘米,厚度爲2毫米);

          (2)將15g氫氧化鈉和25.4g亞硫酸鈉加入600ml蒸餾水中,混合均勻,得到蒸煮液;然後將60g步驟(1)中所述木片以及蒸煮液混合,轉移至反應釜中,升溫進行蒸煮處理,升溫速率爲0.8℃/min,蒸煮處理的溫度爲170℃,蒸煮處理的時間爲3小時,得到蒸煮處理後的混合物,過濾取沉澱,並進行疏解和清洗,得到蒸煮後的漿料;

          (3)使用320ml體積分數爲3%的過氧化氫溶液作爲漂白液,清洗步驟(2)所述蒸煮後的漿料,然後疏解,篩分,得到篩分後的漿料(絕幹質量爲10g),然後將所述篩分後的漿料加入漂白液中進行漂白處理,漂白處理的溫度爲75℃,漂白處理的時間爲1h,用蒸餾水洗滌得到所述高聚合度的漿料。

          根據國標《苎麻纖維素聚合度測定方法》(即gb/t5888-1986)和《苎麻纖維白度試驗方法》(qb/t4125-2010)測試對比例2制得漿料,經測試,對比例2制得漿料,其聚合度爲801,白度爲74%。

          以上實施例僅爲本發明較優的實施方式,僅用于解釋本發明,而非限制本發明,本領域技術人員在未脫離本發明精神實質下所作的改變、替換、修飾等均應屬于本發明的保護範圍。

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